柑桔中残留量检测方法白板笔武汉油压阀滑雪场排气阀
2022-09-09 17:48:53 行星机械网
柑桔中残留量检测方法
样本用丙酮或丙酮/水提取，过氧乙酸氧化，弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭柱层析净化(或液—液分配)，气相色谱法(FPD)测定。
1.主要仪器及设备
气相色谱仪:带火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)
组织捣碎机
虎林振荡器
浓缩器:K·D浓缩器或旋转蒸发器
玻璃层析柱:13cm(长)×lcm(内径)
2.主要试剂
丙酮:分析纯
三氯甲烷:分析纯，重蒸馏
二氯甲烷:分析纯，重蒸馏
过氧乙酸
弗罗里硅土(Florisil):80～100目
中性氧化铝
活性炭
涕灭威标准样品:纯度99.4%
涕灭威亚砜标我国挤出机行业经济运行中已出现若干积极信号准样品:纯度而假设不使用A级材料99.9%
涕灭威砜标准样品:纯度99.8%
3.检测步骤
3.1提取
▲方法一
称100g果肉匀浆液(果皮50g)，加150ml丙酮/水(3:1，V/V)浸泡过夜，捣碎提取3min，抽滤后残渣再用提取剂捣碎提取一次，合并提取液，加5ml过氧乙酸并搅拌20min，1h后加35ml 10%
碳酸氢钠，再加50ml 4%硫酸钠水溶液。用3×40ml三氯甲烷萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至约5ml。
▲方法二
称50g果肉匀浆液(果皮25g)，加160ml丙酮，振荡提取1h(或匀浆3min)，抽滤，再用50ml丙酮/水(3:1，V/V)洗，合并提取液并浓缩至约80ml。加6ml过氧乙酸，搅拌20min，再缓缓加入10%碳酸氢钠水溶液，继续搅拌20min。
3.2净化
▲方法一
层析柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠，中间加弗罗里硅土/中性氧化铝/活性炭(3:5:1，W/W，湿法混合装柱)。用30ml三氯甲烷预淋，将三氯甲烷提取浓缩液转移至柱中，用lOOml三氯甲烷淋洗，收集淋出液并浓缩至约2ml，定容后待测。
方法二
氧化后的提取液用3× 50ml二氯甲烷萃取，合并提取液并经无水硫酸钠干燥，浓缩至近干，用丙酮定容后压克力板待测。
3.3气相色谱法测定
火焰光度检测器(FPD，硫滤光片)
▲方法一
色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱
担体:101白色担体，80～100目(硅烷化)
固定液:5%Carbowax20M
检测温度:色谱柱180℃，检测器210℃，进样口250℃
载气:氮气(＞99.99%)，40ml/min
燃烧气:氢气200ml/min，空气200ml/min
保留时间:涕灭威砜为58s
▲方法二
色谱柱:2m(长)× 3mm(内径)玻璃柱
担体:ChromosorbWAW，80灌装系统～100目
固定液:15%FFAP
检测温度:色谱柱230℃，检测器220℃，进样口220℃
载气:氮气(≥99.99%)，32ml/min
燃烧气:氢气，143ml/min，空气80ml/min
保留时间:涕灭威砜l.46min
4.结果计算
外标(峰高)——标准曲线法定量我们要经过1遍1遍的去操作和验证。计算公式见本书总论篇第二章定性定量方法(1)。涕灭威手摇油泵有毒代谢物为涕灭威亚砜和涕灭威砜。本方法采用氧化剂将涕灭威和涕灭威亚砜转化成涕灭威砜，以涕灭威砜总残留量折算涕灭威总残留量(根据分子量比值)。
南京治疗口腔正畸多少钱重庆白癜风三甲医院
北京肿瘤一甲医院
血管病二级医院